Ennen biodieselin valmistusta tulee selvittää transesteröintimenetelmällä paljonko katalyyttiä tarvitaan prosessiin. Katalyytin tarvittava määrä selvitetää titrausmenetelmällä. Kyseisellä menetelmällä nähdään paljonko katalyyttiä tarvitaan neutralisoimaan vapaat tyydyttämättömät rasvahapot. Vapaiden rasvahappojen määrä on tärkeää selvittää, koska raaka-aineessa olevat vapaat rasvahapat reagoivat emäskatalyytin kanssa. Näin muodostuu vettä ja rasvahappojen alkalisuoloja eli saippuaa. Tämä kuluttaa käytettävää katalyyttiä, jonka seurauksena reaktion saanto voi pienentyä.
Titraus
- Ensiksi valmistin 100millilitraa 0,1 massaprosenttista natriumhydroksidiliuosta (NaOH).
- Seuraavaksi täytin 50millilitran byretin valmistamallani NaOH-liuoksella.
- Tämän jälkeen pipetoin 10millilitraa metanolia ja yhden millilitran käytettävää öljyä 50millilitran erlenmeyerpulloon, jonka jälkeen sekoitin kaiken hyvin keskenään magneettisekoittajaa apuna käyttäen.
- Sitten lisäsin metanolin ja öljyn seokseen 3 tippaa fenoliftaleiinia
- Sen jälkeen titrasin liuoksen 0,1 massaprosenttisella NaOH-liuoksella, koko ajan sekoittaen.
- Jatkoin titrausta niin kauan kunnes liuos muuttui vaaleanpunaiseksi ja väri pysyi vähintään 15 sekunnin ajan.
- Lopuksi katsoin byretistä NaOH-kulutuksen millilitroina. Kulutus oli 3,1 millilitraa joka kertoi minulle taulukosta katsottuna, että tarvitsisin 6,6grammaa katalyyttiä litraan öljyä. Mutta koska öljymääräni biodieselin valmistuksessa oli vain 100millilitraa jouduin jakamaan 6,6grammaa kymmenellä.
- Tästä seurasi tulos jonka mukaan 100millilitraan öljyä tarvitsin 0,66grammaa NaOH:iä
Biodiesel
- Aluksi punnitsin NaOH-katalyyttiä laskemani tuloksen mukaan 0,66grammaa. Kyseisessä vaiheessa tulee toimia nopeasti sillä natriumhydroksidi sitoo itseensä ilmasta kosteutta ja liika vesi estä prosessin etenemisen loppuun asti.
- Kun NaOH oli punnittu pipetoin tiiviiseen astiaan 20millilitraa metanolia.
- Sekoitin metanolin ja NaOH:in keskenään magneettisekoittajaa apuna käyttäen. Sekoitus pitää tehdä suljetussa astiassa, jotta alkoholin vaihtuminen olisi mahdollisen vähäistä.
- NaOH:in liuetessa metanoliin mittasin 100millilitraa öljyä dekantterilasiin ja lämmitin sen lämpölevyllä 55asteiseksi. Tämä pitää tehdä, koska lämmitys alentaa öljyn viskositeettiä, jolloin katalyyttialkoholiseos sekoittuu siihen paremmin ja vaihtoesteröintireaktio nopeutuu.
- Seuraavaksi kaadoin öljyn erotussuppiloon ja lisäsin sinne myös katalyyttialkoholiseoksen.
- Suljin erotussuppilon korkin ja ravistelin suppiloa noin 15minuutin ajan. Kyseinen aika on esteröinti aika, jolloin varsinainen vaihtoesteröityminen tapahtuu.
- Sekoituksen jälkeen annoin erotussuppilossa olevien nesteiden rauhoittua, jolloin faasit lähtivät erottumaan. Tämä aika on glyserolin laskeutumis aika ja se voi kestää vajaasta tunnista jopa 24 tuntiin. Minun tapauksessani aikaa kului viikon verran ennen työn jatkamista.
- Edellä mainittuna aikana erotussuppiloon muodostui kaksi eri faasia. Faasien erottuminen perustuu lopputuotteiden eli tässä tapauksessa glyserolin ja biodieselin tiheyseroihin.
- Glyseroli raskaampana aineena painuu erotussuppilon pohjalle ja biodiesel jää pinnalla. Erottumisen tapahduttua poistin glyserolin erotussuppilon alakautta dekantterilasiin ja hävitin sen.
Biodieselin pesu
- Erotussuppiloon jäänyt biodiesel saattaa sisältää vielä katalyyttijäämiä ja saippuaa. Tämän takia pesin biodieselin lämpimällä vedellä. Kyseinen pesu tapahtui suihkuttamalla sumutepullolla vettä erotussuppiloon.
- Veden suihkutuksen jälkeen ravistelin suppiloa muutaman minuutin ajan.
- Ravisteltua aikani annoin faasien jälleen erottua aikansa.
- Pesuvesi on raskaampaa kuin biodiesel, joten se laskeutuu erotussuppilon pohjalle. Pesuveden poistin taas erotussuppilon alakautta.
- Pesun toistin useamman kerran, niin kauan kunnes pesuveden pH-arvo oli noin 7.
