Asetyylisalisyylihapon eli aspiriinin valmistus

Työn tarkoitus

Työn tarkoituksena oli valmistaa etikkahappoanhydridin avulla asetyylisalisyylihappoa. 
HUOM ! Asetyylisalisyylihappokiteet eivät ole riittävän puhtaita lääkkeeksi.

Työvälineet ja aineet

- 100ml:n keittopullo
- 2kpl 100ml:n keitinlasi / dekantterilasi
- 400ml:n keitinlasi / dekantterilasi
- statiivi
- lämpömittari
- sähkölevy
- lasisauva
- kellolasi
- suodatinpaperia ja suppilo
- vaaka
- muovilusikka
- kattila

- salisyylihappoa
- etikkahappoanhydridiä
- väkevää rikkihappoa
- etanolia 

Työvaiheet

- Ensimmäisenä punnitsimme 5,0grammaa salisyylihappoa 100ml:n keittopulloon. Sen jälkeen lisäsimme sekaan 8millilitraa etikkahappoanhydridiä. Lopuksi lisäsimme 0,5millilitraa väkevää rikkihappoa ja heiluttelimme pulloa, kunnes reagenssit olivat sekoittuneet.

- Valmistimme vesihauteen kaatamalla 400ml:n kattilaan  noin 250millilitraa vettä ja laitoimme sen sähkölevylle. 

- Keittopullon kiinnitimme statiiviin ja upotimme sen vesihauteeseen sen verran syvälle, että reaktioseos jäi vedenpinnan alapuolelle.

- Vesihauteen lämmitimme noin 60asteen lämpötilaan ja pidimme keittopulloa siinä noin 15minuuttia välillä reaktioseosta lasisauvalla sekoittaen. 

- Tämän jälkeen otimme keittopullon pois vesihauteesta ja jäähdytimme pullon juoksevan veden alla. Sitten lisäsimme reaktioseokseen 30millilitraa vettä ja sekoitimme sen hyvin, jonka jälkeen reaktioseos jäähdytettiin uudelleen kylmällä vedellä. 

- Seuraavaksi suodatimme valkoisen reaktiotuotteen imulla Buchner suppilossa olevalle suodatinpaperille. 

- Otimme keitinlasiin 20millilitraa etanolia ja lämmitimme sen sähkölevyllä noin 40-asteiseksi.

- Kaavimme suodatin paperilta saostuman etanolin sekaan ja odotimme, että se liukenee.

- Mittasimme 100ml:n keitin lasiin 40millilitraa vettä ja kaadoimme asetyylisalisyylihappo-etanoliliuksen veden sekaan. 

- Liuoksesta alkoi kiteytyä asetyylisalisyylihappoa. Jäähdyttäminen nopeuttaa kiteytymistä. Annoimme liuoksen kiteytyä yön yli ja jatkoimme seuraavana päivänä.

- Seuraavana päivänä erotimme kiteytyneen asetyylisalisyylihapon suodattamalla sen imulla. 

- Suodattamisen jälkeen nostimme tuotteen suodatinpaperin kera kellolasille ja laitoimme sen lämpökaappiin kuivumaan noin puoleksi tunniksi 60asteeseen. 

Sulamispiste

Määritimme myös sulamispisteen tekemästämme aspiriinista.

Saimme tulokseksi omasta aspiriinista 135.7astetta
Määritimme myös puhtaan aspiriinin sulamispisteen, joka oli 136.3astetta.