Pommikalorimetri

Yleistä

Pommikalorimetriä käytetään kemiallisissa reaktioissa vapautuvien tai kuluvien lämpömäärien määrittämiseenn. Määritys tapahtuu sijoittamalla tarkoin mitattu näyte määrä pommiin, joka täytetään hapella ja suljetaan. Pommi  upotetaan tunnettuun vesimäärään, joka on lämpöeristetyssä astiassa. Mitataan alkulämpötila, jonka jälkeen palamisreaktio aloitetaan sähkösytytyksellä. Vapautunut lämpöenergia nostaa veden lämpötilan loppuarvoon. Lopuksi lasketaan kokeessa vapautunut lämpömäärä. 

Pommin kokoaminen

Aluksi sain näytetabletin (turve) ja punnitsin sen painoksi 0,98grammaa. Asetin näytteen näytekuppiin ja näytekupin asetin pommin päässä olevaan elektrodirenkaaseen.

Leikkasin n. 10cm:n palan sytytys lankaa ja kiinnitin sen molemmistä päistä elektrodeihin niin, että sytytyslanka osui myös kupissa olevaan näytetablettiin. Sytytyslanka ei saa koskettaa itseään eikä näytekuppia. 

Itse pommin pohjalle pipetoin yhden millilitran tislattua vettä. 

Tämän jälkeen asetin pommin kansiosan kiinni. Näytekuppi sytytyslankoineen yms. on siis kannen yhteydessä. Ruuvasin erikseen olevan kiristysrenkaan myös kiinni ja kaasun ulospäästöruuvin myös ruuvasin kiinni.

Pommin täyttö hapella

Kaasuletku kiinnitettiin pommissa olevaan kaasunsyöttöventtiiliin. Aluksi kaasupullosta säädettiin 5atm paine pommiin. 

Seuraavaksi kaasuhana suljettiin ja paine päästettiin pois pommista avaamalla ulospäästöruuvi, tämä tehtiin, että ilma saatiin pois pommista.

Tämän jälkeen pommi täytettiin uudestaan. Tällä kertaa 30atm paineeseen.

Lopuksi irroitettiin kaasuletku pommista.

Kalorimetrin täyttö

Seuraavaksi lisäsin kalorimetrin sankoon 2kg  21 asteista vettä. Sangon nostin tämän jälkeen kalorimetriin. 

Otin pommin varovasti pihdeillä ja asetin myös sen sankoon. Oli erittäin tärkeää olla heiluttamatta pommia, ettei tabletti siirry pois sytytyslangan alta. 

Pommin ollessa kokonaan veden alla kiinnitin pommin kanteen sytytysjohtimet. 

Kalorimetrin kansi suljettiin lämpömittaria varoen. Yhdistin myös sekoitussauvan moottoriin hihnalla. 

Sekoittimen annoin pyöriä rauhassa viiden minuutin ajan, jonka jälkeen luin näytöltä lähtölämpötilan.

Lämpötilaa seurasin vielä seuraavatkin viisi minuuttia, tällä kertaa tarkastin lämpötilan minuutin välein. 

Pommin räjäytys

Kun kymmenen minuuttia sekoituksen aloittamisesti oli kulunut ja lämpötiloja kirjailtu painoin pommin räjäytysnappia n. 5 sekuntia pommin räjäyttämiseksi.  

Lämpömittarin lukeminen ja tulokset taulukoituna

Aluksi luin ja kirjasin lämpötilat 45, 60, 75, 90 ja 105 sekunnin kuluttua räjähdyksestä. Tämän jälkeen jatkoin tulosten seuraamista ja kirjaamista minuutin välein, kunnes lämpötilan nousu oli tasaantunut ja sain kahdella peräkkäisellä kerralla saman lämpötilan. 

Näytteen lämpöarvon määritys

Kokonaislämmön laskin seuraavasta kaavasta:

Hg = näytteen kokonaislämpö, cal/g
W = kalorimetrin astiavakio, cal/C
m = näytteen massa, g
t = todellinen lämpötilan nousu, C

Hg = 1,813 x 2461,6cal/C / 0,98g 
Hg = 4462,8808 / 0,98g
Hg = 4553,96cal/g 

Sellun keitto

Työn tarkoitus

Työn tarkoituksena oli keittää sellua, valmistaa arkkeja ja testata valmistettuja arkkeja.

Työn suoritus

Kuorinta

Aluksi kuorin kuorintaraudalla kaksi haapaklapia. Varmistin, että oksakohdat olivat myös poissa ja kuorta ei jäljellä yhtään.

Kuoritut klapit haketin hakkurilla.

Seulonta

Seuraavana oli edessä seulonta, seulalla hakkeet lajiteltiin omiin kokoihinsa.
Seulonnan jälkeen erikokoiset hakkeet kerättiin omiin ämpäreihinsä.

Ämpäreissä olevista hakkeista valitsin sopivan kokoiset ja karsin niistä huonot kappaleet pois.

Kuiva-aine pitoisuus

Seuraavaksi määritin kuiva-aine pitoisuuden. Otin hyväksytyistä hakkeista 100grammaa talteen, punnitsin sen metalliastian kanssa ja laitoin sen lämpökaappiin kuivumaan. Kuivumisen jälkeen punnitsin astian hakkeineen uudestaan, jolloin sain määritettyä kuiva-aine pitoisuuden.

Keitto

Tämän jälkeen oli edessä sellun keitto, punnitsin tarvittavan määrän hakkeita keittimeen. Lisäsin myös mustalipeän ja kemikaalit (natriumhydroksidi (NaOH) ja natriumsulfidi (Na2S)). Sitten aloitettiin keitto, siitä kirjasin koneella tulokset talteen kymmenen minuutin välein (lämpötila ja paine). Kirjaamieni tulosten mukaan seurattiin H-tekijää excelistä ja tiesin, koska keitto on valmis. 

Aluksi poistin paineen kattilasta, että kuuma mustalipeä ei lennä suurella paineella kenenkään päälle, kun avasin keittimen. Tämän jälkeen vuorossa oli mustalipeän poistatus keittimestä. Tämän jälkeen hake saatiin pois

Pesu

Seuraavaksi hake pestiin, aluksi ämpäreissä ja suurimman mustalipeän huuhtouduttua sukan kautta kunnolla lavuaarissa.

Sakeus

Massan varmasti ollessa puhdasta oli vuorossa sakeuden määritys. Laimensin hyväksytyn massaan kahteen kymmeneen litraan. Sekoitin massan hyvin ja punnitsin massaa 0,5litraa, jonka imusuodatin ja kuivasin grillissä. Kakun kuivuttua laskin sen avulla koko priimamassan saannon.

Jauhatus hollanterissa

Tämän jälkeen hallussani oli tarvittavat tiedot jauhatuksen aloittamiseksi hollanterissa. Massaa jauhoin niin kauan, että sain jauhatusasteeksi 30 SR.
Jauhatukseen aikaa kului noin 40 minuuttia.

Arkkien valmistus

Seuraavaksi oli vuorossa arkkien valmistus. Massa tyhjennettiin hollanterista saaviin. Tein kolmekymmentä arkkia kahdessa osassa. Sakeuden ollessa 1,82% laskin tarvitsevani laimennokseen massaa 2litraa ja vettä 5,5litraa. Näin sain ensimmäisestä erästä valmistettua 15kpl arkkeja, joihin meni massaa 500ml/kpl.

Laimennoksen ollessa valmis valmistin 15kpl arkkeja, laitoin ne kuivumaan ja valmistin toisen erän massaa. Seuraavaksi valmistin toiset 15kpl arkkeja arkkimuotissa. 

Arkkien testaus

Arkkien ollessa kuivia ja täysin valmiita oli vuorossa omien arkkien testaus. 

Määritin seuraavat asiat; Puhkaisulujuuden, murtovenymän, vaaleuden, repäisylujuuden, vetolujuuden, kappaluvun, ilmanläpäisyn ja neliömassan.

Laskuissa tarvittavat kaavat

Repäisyindeksi

X = a/w

X = repäisyindeksi mNm2/g
a = repäisylujuus, mN
w = neliömassa g/m2

Murtotyöindeksi

Wwt = WbT/w x 1000

Wwt = murtotyöindeksi, J/kg
WbT = murtotyö J/m2
w = neliömassa g/m2

Vetoindeksi

Y = 1000 x x/w

Y = vetoindeksi, Nm/g
x = vetolujuus kN/m
w = neliömassa, g/m2

Puhkaisuindeksi

x = p/w

x = puhkaisuindeksi, kPam2/g
p = puhkaisu, kPa
w = neliömassa, g/m2

Neliömassa

Punnitsin kaikki kolmekymmentä aikaisemmin valmistamaani arkkia yksitellen. Valitsin niistä kymmenen kappaletta, mahdollisimman saman painoisia. Laskin niistä keskiarvon neliömassaa varten.

Lasku

2,3006g/14x14 x 10 000 

= 2,3006g/196 x 10 000
= 0,0117395918 x 10 000
= 117,395
= 117,4g/m2

Repäisylujuus

Repäisylujuuden testausta varten valmistin 10kpl näytteitä. Eli tässä tapauksessa leikkasin testattavista arkeista 48mm suikaleita. Näytteiden testaamisen jälkeen laskin keskiarvon tuloksista repäisyindeksiä varten.

Repäisyindeksi

x = 882,6mN/117,4g/m2 
x = 7,52mNm2

Vetolujuus 

Vetoluujuutta varten valmistin myös näytteitä, tällä kertaa 20kpl. Niiden tulosten keskiarvosta laskin vetoindeksin.

Vetoindeksi

Y = 1000 x 12,69kN/m / 117,4g/m2
Y = 1000 x 0,1080919931
Y = 108,09Nm/g

Murtovenymä

Murtovenymän määritin vetolujuudessa saamieni tulosten venymä osioista. Laskin 20 tuloksesta keskiarvon ensiksi ja sitten laskin murtotyöindeksin.

Murtotyöindeksi 

Wwt = 209,9J/m2 x 1000 / 117,4g/m2
Wwt = 1,7879 x 1000
Wwt = 178,821J/kg

Puhkaisulujuus

Puhkaisulujuuden määritin ¨puhkaisemalla¨ jokaisen arkin kahdesti ja laskemalla keskiarvon. Jälleen keskiarvon avulla laskin puhkaisuindeksin. 

x = 7,36,2kPa/117,4g/m2 = 6,27 kPam2/g 

Vaaleus

Vaaleuden mittaukseen käytin laitetta, jonka väliin asetettiin arkki, kansi laskettiin ja tulos oli luettavissa näytöltä. Testasin vaaleuden kymmenestä arkista ja laskin keskiarvon

1. 76,65   6. 77,79
2. 78,18   7. 77,86
3. 76,93   8. 77,27
4. 77,58   9. 78,01
5. 77,34   10. 78,17

KA = 77,578

Selluloosamassan Kappa- luku

Tavoite

Määritetään selluloosamassan ligniini- pitoisuus. 

Reagenssit 

Kaliumpermanganaatti pa 20mmol/l
Natriumtiosulfaatti pa 0,2 mol/l
Kaliumjodidi pa 1,0 mol/l
Rikkihappo pa 2,0 mol/l
Tärkkelysliuos 0,2%
Selluloosamassanäyte

Laitteet ja välineet

Byretti 50ml
Dekantterilasi 600ml, 250ml
magneettisekoitin
IR-Kuivain
Vaaka

Työn suoritus

1. Aluksi määritin massan kuiva-aine pitoisuuden IR-kuivaimella. Kuiva-aine pitoisuus oli 94,71%.

2. Seuraavaksi punnitsin näytettä 1,200grammaa ja laitoin sen dekantterilasiin. Lisäsin sekaan 350ml vettä. 

3. Laitoin näytteen magneettisekoittajalle ja odotin, kunnes näyte oli hajonnut. 

4. Sekoitin keskenään 50ml kaliumpermanganaattia ja 50ml rikkihappoa. Seuraavaksi sekoitin happoseoksen näytteeseen. Happoastian huuhdoin 50ml vettä ja näin ollen näyteen lopputilavuus oli 500ml. 

5. Seuraavaksi odotin 10minuuttia ja lisäsin 10ml kaliumjodidia, jolloin seos muuttui ruskehtavaksi. 

6.Titrasin näytteen natriumtiosulfaatilla kellertävään sävyyn. Lisäsin vielä 5ml tärkkelysliuosta, jolloin näyte muuttui tumman siniseksi. 

7. Näytteen tiosulfaatin tuloksen luin byretistä.

Toistin kohdat 2-7 kahdesti, sain tulokset 18,4 ja 17,3, näin ollen keskiarvo oli 17,85.
Määritin myös nollanäytteen toistamalla kohdat 2-7 mutta ilman näytettä! Tulokseksi sain 22.

Kappa-luvun laskeminen

Täysin kuiva massa näyte

m = t/100 x p

m = täysin kuiva massanäyte
t = massan kuiva-aineprosentti
p = punnittu massanäyte

Lasku

m = 94,71/100 x 3,6681 
m = 3,474

Reaktiossa kuluva permanganaatin määrä 

a = 2(b-c)

a = reaktiossa kuluva permanganaatin määrä
b = tiosulfaatin kulutus nollanäytteellä 
c = tiosulfaatin kulutus nollanäytteellä

Lasku

a = 2(22-17.85)
a = 2 x 4,15
a = 8,30 
a = 8

Määritettyäni a:n luin taulukosta sitä vastaavan kertoimen (d) ja laskin kappa-luvun seuraavalla kaavalla.

Kappa-luku = a x d/m

Lasku

8 x 0,934 / 1,13652

Kappa-luku = 6,57

Työn arviointi

Kokonaisuudessaan kaiken suorittamiseen meni kauan aikaa. Mutta tarkastellessa tuloksiani, olen onnistunut työssä ja sen vaiheissa hyvin. 

Oluen väri

Välineet/ laitteisto

UV-Vis spektrofotometri

Kyvettiadapteri

10mm kyvetti

0,45 mikrometrin suodatinpatruuna ja ruisku

Ultraäänihaude

Työn suoritus

Poistin oluesta hiilidioksidin pitämällä näytettä 15minuuttia dekantterilasissa ultraäänihauteessa.

Tämän jälkeen mittasin ruiskulla näytettä 10mm ja päästin sen suodattimen läpi kyvettiin. 

Mittasin näytteen spektrofotometrillä. Toistin tämän kahteen kertaan hiilidioksidittomalla näytteellä. 

Tulokset ja laskut

Näyte 1 1,237

Näyte 2 1,235

Kaava

Katkeruus EBC = Absorbanssi x 25

Näyte 1 

EBC = 1,237 x 25

EBC = 30,925

Näyte 2 

EBC = 1,235 x 25

EBC = 30,875

Yllä olevan taulokon ja tulosteni perusteella osaan kertoa oluen värin olevan kullanruskea/kupari.

Oluen katkeroainemääritys

Tarvittavat välineet ja reagenssit

Pieni (100ml) hiostulpallinen erlenmeyer -pullo
2kpl 10mm kvartsikyvettejä
Lasisia täyspipettejä (0,5ml, 10ml ja 20ml)
Lasisia Pasteur- pipettejä

Vierre, pääkäymisen olut, varastointiolut tai pullotettu olut
Iso-oktaani (2,2,4- trimetyylipentaani)
6M HCl

Näytteen valmistelu

Kaadoin pullotettua olutta dekantterilasiin ja laitoin sen ultraäänihauteeseen 15minuutiksi, jotta hiilidioksidi poistuisi.

Työn suoritus

Pipetoin 10ml sonikoitua näytettä 100ml:n erlenmeyer pulloon. 
Lisäsin sekaan 0,5ml 6M HCl ja sen jälkeen 20ml iso-oktaania.

Erlenmeyerin suljin hiostulpalla.

Seuraavaksi otin magneettisekottajan ja laitoin suljetun erlenmeyerin sekoittumaan kymmeneksi minuutiksi. 

Sekoituksen jälkeen odotin hetken emulsion asettumista. Asettumisen jälkeen pipetoin iso- oktaani kerrosta (läpinäkyvä ylin kerros) lasisella Pasteur- pipetillä kvartsikyvetteihin. Toiseen kvartsikyvettiin laitoin nollanäytteen (puhdas iso- oktaani)

Laitoin UV/VIS- analysaattorin aallonpituudeksi 275nm ja mittasin näytteen absorbanssin, mikä oli 0,255

Laskut

EBU = 50 x 0,255
EBU = 12,75

Tulosten arviointi

Miedosti humaloitu < 20 EBU - yksikköä
Keskiasteisesti humaloitu 20-25 EBU - yksikköä
Voimakkaasti humaloitu > 25 EBU - yksikköä

Näin ollen kyseinen näyte oli miedosti humaloitu.

Uutto

Yleistä

Uutto on yksikköprosessi, jossa aineensiirto tapahtuu joko kiintoaineesta nesteeseen tai nesteestä nesteeseen. Uutto-aineensiirtoprosessi jakaantuu kahteen osaan:

- neste- nesteuutto
- kiintoaine- nesteuutto

Edellisessä aineen siirtymistä tapahtuu kahden toisiinsa liukenemattoman nestefaasin välillä. Jälkimmäisessä aineen siirtyminen tapahtuu kiintoaineesta nesteeseen. 

Neste- nesteuutto

Neste- nesteuutto on kahden toisiinsa sekoittumattoman nesteen välillä tapahtuvaa aineensiirtoa.

Kiintoaine- nesteuutto

Kiintoaine- nesteuutossa kiintoaineesta siirretään jokin arvokas tai haluttu komponentti nesteeseen. Uuton edellytyksenä on mahdollisimman suuri raja pinta-ala kiinteän aineen ja nesteen välillä. Suuri aineen siirto pinta-ala saadaan aikaan murskaamalla ja hienontamalla materiaali sopivaan raekokoon. 

Kiintoaine- nesteuutossa liuottimena käytetään kulloinkin soveltuvaa nestettä. Uuttonesteelle asetetaan mm. seuraavia vaatimuksia:

-Liuotin on voitava regeneroida uudelleenkäyttöä varten.
- Liuennut aine on voitava poistaa uuttonesteestä taloudellisesti.

Kaikki kiintoaine- nesteuuttolaitteet toimivat vastavirtaperiaatteella.