Vichyveden Ca- pitoisuus, pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislauksen

Yleistä

Tislaus

Tislaus on toisiinsa liuenneiden aineiden erottamiseksi käytetty menetelmä, joka perustuu seoksessa olevien aineiden eri haihtuvuuksiin. Tislaamalla saadaan erotetuksi toisiinsa liuenneet nestemäiset aineet sekä haihtumattomat aineet haihtuvista aineista. Tislauksen tuotetta kutsutaan tisleeksi ja haihtumatonta osaa pohjatuotteeksi. Tislaus on energiaa runsaasti kuluttava prosessi, mutta siitä huolimatta tislausta käytetään paljon teollisuudessa. 

Tislauslaitteisto

Titraus 

Titraus perustuu tutkittavaan näytteeseen lisättävän titranttiliuoksen ja näytteen väliseen reaktioon, jota tarkastellaan indikaattorin tai jonkin mittalaitteen, kuten pH-mittarin avulla. Reaktion tasapainotilassa tapahtuu selvästi indikoitava äkkinäinen muutos, esim. happo-emäsindikaattorin värinmuutos pH-arvon muuttuessa. 

pH- arvo

pH- arvo kuvaa kemikaalin happamuutta tai emäksisyyttä ja on siten yksi tärkeimmistä kemiallisista suureista. pH- arvon mittaamista ja muuttamista tarvitaan useissa prosessin vaiheissa niin vedenkäsittelyssä, teollisuudessa kuin nesteiden laadunvalvonnassa.

Sähkönjohtokyky

Veden sähkönjohtokyky kuvaa erilaisten liuenneiden suolojen määrää vedessä. Sähkönjohtavuutta lisäävät esim. natrium, kalium, magnesium, kalsium sekä kloridit ja sulfaatit. 


Työn tarkoitus

Työn tarkoituksena on määrittää tislaamalla vichyveden pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislauksen. Työssä määritetään myös Ca- pitoisuus titraamalla ennen ja jälkeen tislauksen. 

Tarvittavat välineet ja reagenssit

Byretti (lukematarkkuus 0,01ml) eli 10ml byretti tai 25ml byretti
Statiiveja, kouria ja muhveja
50ml täyspipetti
Magneettisekoittaja ja namu
250ml:n erlenmeyerkolvi
Tislauslaitteisto jäähdytysvesiletkuineen
Linnunpesähaude
Laboratorionostimet
Lämpömittari
Näytepurkki
Suppilo

Kannettava pH- mittari ja pH- standardit (pH4, pH7)
Johtokykymittari sekä siihen standardiksi 0,01M KCl- liuos

Indikaattoriseos
NaOH- liuos (2mol/l)
EDTA- liuos (0,01mol/l) --> Itse käytin 0,05M EDTA- liuosta, jota laimensin ja tein liuosta kokonaisuudessaan 100ml (20ml EDTA- liuosta ja 80ml ionivaihdettua vettä)


Työn suoritus

- Aluksi määritin vichystä pH:n ja sähkönjohtokyvyn niille tarkoitetuilla laitteilla. 

- Tämän jälkeen valmistin 0,01mol/l EDTA-liuoksen ja kaadoin sen suppilon avulla byrettiin

- Päästin hiukan EDTA-liuosta tyhjään dekantterilasiin ja täytin byretin uudelleen nollaan asti

- Mittasin erlenmeyerkolviin 50ml vichyä ja lisäsin sekaan 2ml natriumhydroksidi- liuosta ja hetken kuluttua lisäsin vielä lusikan kärjellisen indikaattoriseosta.

- Sekoitin näytteen ja aloitin titraamisen

- Laskin EDTA- liuosta tippa kerrallaan koko ajan näytettä sekoittaen.

- Titraus oli valmis kun näyte muuttui violetista puhtaan siniseksi.

- Byretistä luin EDTA- liuoksen kulutuksen, mikä oli 2,7ml.


Seuraavaksi oli vuorossa tislaus.

- Kasasin tislauslaitteiston.

- Laitoin 100ml:n tislauskolviin n. 70ml tislattavaa vichyä ja lisäsin sekaan muutamia kiehumakiviä. (Kiehumakivien tarkoituksena on estää veden ylikuumeneminen ja siitä mahdollisesti johtuva äkillinen kiehuminen. Kiehumakivet tulee aina lisätä kylmään liuokseen!)

- Kun näyte oli kolvissa ja laitteisto kasassa nostin laboratorionostimella linnunpesähauteen tislauskolvin alle. 

- Kolvin ollessa pesässä käynnistin pesä ja tämän jälkeen vain odotin. 

- Tislasin näytettä kunnes tislettä oli muodostunut noin 25ml.

- Sammutin pesän ja laskin sen alas. 

- Otin tisleen näytepurkkiin, josta määritin jälleen pH:n ja sähkönjohtokyvyn.

- Lopuksi lisäsin sekaan näyte purkkiin 1ml EDTA- liuosta ja lusikan kärjellisen indikaattoriseosta. Väri muuttui siniseksi sekoittaessa ja näin ollen työ oli onnistunut. Vichyssä ei ollut enää kalsiumia.

Tulosten laskeminen

Kalsiumpitoisuus näytteestä lasketaan kaavasta missä:

X = 40,08 x a x c x (1000/V)

X = näytteen Ca- pitoisuus (mg/l)
40,08 = kalsiumin atomipaino (g/mol)
a = titrauksen EDTA- kulutus (ml)
c = EDTA- liuoksen konsentraatio (mol/l)
V= alkuperäinen näytetilavuus (ml)

Kalsiumpitoisuuden lisäksi täytyi laskea virheprosentti vertaamalla omaa tulosta vichyn valmistajan ilmoittamaan Ca- pitoisuuteen. 

Virheprosentin laskeminen:

(oma tulos) - (oikea tulos) / (oikea tulos) x 100%

Laskut

Ca- pitoisuus

X = 40,08 x 2,7 x 0,01 x (1000/V)
X = 40,08 x 2,7 x 0,01 x 20
X = 21,6432mg/L

Virheprosentti

21,6432mg/l - 27mg/l / 27mg/l x 100%

= -5,3568/27 x 100%
= 0,1984 x 100% 
= -19, 84 
= 19,84%

Tulokset